2,3-dichloor-5-(trifluormethyl)pyridine (DCTF) is een belangrijk organisch tussenproduct voor de agrochemische industrie, met name voor gebruik bij de synthese van fluazinam en fluopicolide, evenals andere pesticide-actieve pyridineverbindingen.
Overzicht van synthetische routes
1) Gebruik van 2,{2}}dichloor-5-trichloormethylpyridine als grondstof
106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichloor-5-trichloormethylpyridine en 180 g (9 mol) watervrij waterstoffluoride werden aan een polyethyleenreactor toegevoegd en de temperatuur werd gecontroleerd bij –20 graden binnen 3 uur. Voeg langzaam kwikoxide toe, zorg ervoor dat de reactietemperatuur van het systeem niet hoger is dan 35 graden en roer de reactie ongeveer 22 uur na de toevoeging. totdat het systeem grijswit is. Filtreer, neutraliseer het filtraat met natriumbicarbonaat, extraheer met dichloormethaan, droog met watervrij natriumsulfaat, verwijder het dichloormethaan onder verminderde druk om het product 2,3-dichloor-5-trifluormethylpyridine te verkrijgen, het conversiepercentage is 100% en de selectiviteit is 98%.
2) Gebruik van 3-methylpyridine als grondstof
Neem 50 g 2,{2}}dichloor-5-trichloormethylpyridine, voeg de katalysator toe, verwarm tot 170 graden, voeg langzaam watervrij waterstoffluoridegas toe en laat 11 uur reageren. Nadat de reactie is voltooid, gebruikt u een 5% natriumbicarbonaatoplossing in En. De organische fase werd gescheiden, gewassen met water en gedroogd om een ruw product te verkrijgen met een gehalte van 85% en een opbrengst van 65%.
3) Gebruik van 2-chloor-5-trifluormethylpyridine als grondstof
Neem 363 g 2-chloor-5-trifluormethylpyridine, voeg 325 g ijzerchloride toe, laat chloorgas door, verwarm tot 150-170 graad en laat 18 uur reageren, voeg het reactiesysteem toe tot 1,5 liter heet water, afgescheiden. De olielaag werd gedroogd met watervrij natriumsulfaat en gerectificeerd, waarbij 163 g product werd verkregen.